摘要
目的 开发简单、快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法用于人血浆样本中环泊酚的浓度测定。方法 以乙腈为蛋白沉淀剂对血浆样本进行蛋白沉淀处理。以Waters XBridge BEH C18 色谱柱(2.1 mm×50 mm,5 µm)为固定相,0.025% 氨水溶液和乙腈为流动相,在0.5 mL/min流速下进行梯度洗脱,5 min内实现目标分析物的基线分离。电喷雾离子源采用负离子模式进行检测,环泊酚和内标丙泊酚的监测离子对分别为m/z 203.1→175.1和m/z177.2 → 161.1。结果 环泊酚在 20 ~ 10 000 ng/mL 与峰面积比值线性关系良好 ( r ^ 2 = 0 . 9 9 8 6 ) ;批内、批间精密度≤8.3%,准确度偏差 # 1 1 . 7 % 以内,提取回收率为 100.1% ~ 104.3%,基质效应为90.8%~92.4%。环泊酚血浆样品在25℃放置2 h、从-80℃到25℃反复冻融两次、-80℃放置60 d均保持稳定,样品处理溶液在10℃放置12 h保持稳定。结论 建立的HPLC-MSMS法简单、快速、灵敏,可用于环泊酚的临床血浆样品检测。